|
摘要： 研究了在表面活性剂CTMAB和Tween-80存在下，Mn(Ⅱ)与4，5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONPF)的显色反应.在pH8.0～9.6的缓冲介质中，Mn(Ⅱ)与DBONPF形成1∶2蓝紫色配合物，其最大吸收波长λmax为600nm，表观摩尔吸光系数ε为1.12×105L.mol-1.cm-1，Mn(Ⅱ)含量在0～200μg.L-1范围内符合比尔定律，是光度法测定锰的高灵敏体系之一.拟定方法用于茶叶样品中微量锰的测定，结果满意.
关键词： 锰； 4，5-二溴邻硝基苯基荧光酮； 分光光度法
中图分类号： O657.32 文献标识码： A 文章编号： 1001-8735(1999)02-0131-133
SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF
TRACE AMOUNTS OF MANGANESE WITH DBONPF
LIU Li-ping，GAO Jian-ping，WU Ning-yuan，ZHANG Cui-rong
(Department of Chemistry,Inner Mongolia Medical College，Huhhot 010059，China)
Abstract: The conditions of colour reaction of manganese(Ⅱ) with 4,5-dibromo-o-nitro phenyl fluorone(DBONPF) in the presence of CTMAB and Tween-80 were studied.It was found that manganese(Ⅱ) reacts with DBONPF in a medium of pH8.0～9.6 to form a 1∶2 complex with maximum absorption at 600nm.The molar absorptivity of the complex is 1.12×105L.mol-1.cm-1.Beer?s law is obeyed for manganese(Ⅱ) in the range of 0～200μg.L-1.Trace amounts of manganese in tea have been determined by proposed method and the results obtained are satisfactory.
Key words: manganese; DBONPF; spectrophotometry
锰是人体必需的微量元素之一，能促进人体的发育且具有抗癌作用［1］，缺锰时会使内分泌功能紊乱，表现出营养不良、骨骼畸形、性功能低下等不良症状.但锰过量也会引起中毒，所以研究微量锰的测定具有重要意义.测定锰的分光光度法较多［2，3］，新显色剂4，5-二溴邻硝基苯基荧光酮自合成以来，已在一些金属的微量分析中得到应用［4，5］，但测定微量锰的研究尚未见报道.本文研究了在表面活性剂存在下该试剂与锰的最佳显色条件，提出了一个高灵敏度测定锰的新体系.用所拟方法在掩蔽剂NH4F和柠檬酸钠存在下测定茶叶标样和茶叶样品中的微量锰，2个标样的结果与推荐值相符，普通茶叶样品的结果与原子吸收法对照也较一致.
1 实验部分
1.1 主要试剂和仪器
Mn(Ⅱ)标准溶液：用MnSO4.H2O(A.R)配成1000mg.L-1的贮备液，用时再稀释成10mg.L-1的工作液； 4，5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONPF)：8.0×10-4mol.L-1乙醇溶液(含浓H2SO4 1%); CTMAB溶液：5×10-3mol.L-1； Tween-80溶液: 2%; 硼砂-盐酸缓冲液：pH=9.20； 其余试剂均为分析纯级，水为去离子水.
721型分光光度计； UV-265型紫外可见分光光度计(日本岛津)； PHS-2型酸度计.
1.2 实验方法
于25mL容量瓶中加入一定量的Mn(Ⅱ)标准溶液，依次加入DBONPF 1.2mL，CTMAB 4.0mL，Tween-80 2.0mL,缓冲液5.0mL，用去离子水定容，摇匀.放置15min后，以试剂空白为参比，用1cm比色皿于波长600nm处测定吸光度.
2 结果与讨论
2.1 吸收光谱
按实验方法显色，用UV-265型紫外可见分光光度计扫描得到配合物的吸收光谱，见图1.结果表明，无表面活性剂时，二元配合物灵敏度极低，加入CTMAB后，多元配合物吸收峰红移至600nm，且灵敏度有显著提高(ε=8.9×104)，当加入CTMAB和Tween-80后，最大吸收波长没有明显变化，但吸收强度进一步提高，灵敏度增大到ε=1.12×105，可见，混合表面活性剂CTMAB和Tween-80对体系有很好的增敏效果.这是由于其本身不仅参与了配合物的形成，而且形成了混合胶束，改变了介质的微环境，从而使体系的 | 
